OBJETIVO
Determinación de azufre elemental (S) en muestras de origen inorgánico. El análisis elemental de S proporciona un medio para la rápida determinación de éste en matrices orgánicas e inorgánicas, así como, en una amplia variedad de tipos de muestras (sólidos, líquidos y muestras viscosas) en los campos de la agricultura, alimentos, productos químicos, medio ambiente, productos farmacéuticos y energía.
EQUIPAMIENTO DISPONIBLE
El SCAI dispone en la actualidad para la determinación elemental de S del instrumento EuroVector Elemental Analyzer EA3000 (EuroVector SpA, Milan, Italia). Se basa en la combustión total de la muestra a analizar, separación cromatográfica de la mezcla de gases generados y su posterior cuantificación.
En dicho equipo se puede determinar además y de forma simultanea carbono, hidrógeno y nitrógeno a partir de pequeñas cantidades de muestra (entre 0,5 y 10 mg).
Este instrumento está equipado con el software Callidus ver 5.1 para poder realizar el control de equipo, análisis de muestras, procesado de los resultados así como gestión y conservación de los datos obtenidos y obtenidos.
PROCEDIMIENTO
Para de llevar a cabo el análisis de las muestras se ha de calibrar previamente el instrumento con un material de referencia que presente un contenido conocido de S. En el caso de la determinación de S se utiliza BBOT (2,5-Bis(5-tert-butyl-benzoxazol-2-yl)thiophene) como material de referencia, con un contenido en S del 7,44%.
Tras introducir varias alícuotas de dicho patrón que eliminen restos de muestras previas y acondicionen el equipo, se analizan varias muestras del material de referencia de diferente peso con las que podamos construir una recta de calibración. Dicha calibración correlaciona el área estimada del pico cromatográfico correspondiente al S con la cantidad de S presente en dicha muestra. De esta forma, Callidus permite el cálculo automático del porcentaje de S en muestras desconocidas, comparándolo con la composición conocida del elemento en el material estándar de referencia utilizado en el procedimiento de calibración.
Una vez que se ha realizado la recta de calibración, las muestras, previamente secadas y trituradas finamente, se pesan en una cápsula de estaño (Sn) haciendo uso de una microbalanza. Adicionalmente, a cada una de ellas se le añade una pequeña cantidad de pentóxido de vanadio (V2O5) para facilitar la completa combustión del S [2]. Después, la cápsula de Sn con la muestra y V2O5 se sella para evitar la entrada de aire.
Al introducirse la cápsula con la muestra en el interior del equipo, se produce su combustión en un reactor a una Tª de 1000°C y en una atmósfera enriquecida en oxígeno. En este proceso de combustión, el S se convierte en dióxido de azufre (SO2) que es arrastrado fuera de la cámara de combustión por helio (gas portador e inerte) a través de una columna de vidrio empacada con un catalizador de oxidación y cobre como agente reductor. Después, los gases pasan a través de una trampa absorbente para eliminar agua, finalizando la mezcla en una columna cromatográfica que realiza la separación de la mezcla de gases y su posterior cuantificación de la señal mediante un detector de conductividad térmica (TCD) a una Tª de 90°C.
La cantidad de S presente en las muestras analizadas se obtienen en porcentaje en peso, siendo los límites de detección para este análisis alrededor de 0,2% de S en muestra.
ÁREAS DE APLICACIÓN
Análisis del contenido total de S en muestras de origen químico, agrario y alimentario.
REFERENCIAS
- Cereal protein analysis via Dumas method: standardization of a micro-method using the EuroVector Elemental Analyser. Serrano, S., Rincón, F. and García-Olmo, J. Journal of Cereal Science 58, 1 (2013) 31-36. D.O.I.: 10.1016/J.JCS.2013.04.006.
- Use of Vanadium Pentoxide in Combustion Method for Sulfur in Refactory Materials. D. B. Hagerman. and R. A. Faust. Analytical Chemistry 27, 12 (1955) 1970-1972. D.O.I.: 10.1021/ac60108a035.
- CHNS elemental analysis in agricultural and chemical samples by using a combustion method. Unidad de Espectroscopía NIR/MIR. SCAI. Universidad de Córdoba. https://www.uco.es/investigacion/portal/normativa-documentacion-e-impresos